I forskning om halvledarepitaxi, tunn-filmheteroövergångar, dislokationskontroll och funktionella oxider är töjning inte bara ett sekundärt fenomen som uppstår under strukturell tillväxt och evolution; snarare är det en grundläggande fysisk parameter som direkt bestämmer systemets bandstruktur, polarisationsbeteende, bärartransportegenskaper och gränssnittsstabilitet. Vikten av töjningsmätning i transmissionselektronmikroskopisystem ligger i dess förmåga att föra fram strukturell karakterisering från att observera atomära arrangemang till att kvantitativt beskriva gitterförvrängningar.
Bland dessa metoder står Geometric Phase Analysis (GPA) 1 som en av de mest klassiska och mest använda bild-baserade töjningsanalysteknikerna. Det möjliggör extrahering av lokala gitterförvrängningar och rekonstruktion av två-dimensionella förskjutnings- och töjningsfält från hög-transmissionselektronmikroskopbilder (HRTEM) eller sveptransmissionselektronmikroskopi hög-vinkel ringformigt mörkt-fält (STEM-HAADF-bilder, vilket gör det särskilt lämpligt för semiconductor-analyser) nanostrukturer.
Principen för GPA-mätning för stamdetektion
Det grundläggande konceptet för GPA ligger i att använda periodiciteten hos gitterränder i ett gittermönster för att välja de frekvenskomponenter som motsvarar specifika Bragg-reflektioner i Fourierrymden, och sedan extrahera gitterförskjutningsinformation från deras geometriska faser¹. Intensiteten hos TEM-bilder med hög-upplösning av en helt-fri kristall kan uttryckas som en Fourier-serie.
bland
Där Ag anger amplituden för denna Fourier-komponent och Pg representerar dess fas. För kristaller som uppvisar lokala förvrängningar kan förhållandet mellan den geometriska fasen Pg(r) och förskjutningsfältet u(r) uttryckas på följande sätt:
Därför representerar faskartan som motsvarar en enda diffraktionsfläck endast projektionen av förskjutningsfältet längs den reciproka vektorriktningen; genom att välja två icke-kollinjära oberoende reciproka vektorer kan det två-förskjutningsfältet rekonstrueras. Ytterligare beräkning av rumsliga derivator av förskjutningsfältet ger förskjutningsgradienttensorn, vars symmetriska komponent motsvarar töjningstensorn och dess antisymmetriska komponent mot lokal gitterrotation. GPA-metoden för att beräkna töjning förlitar sig inte direkt på gitterkonstanter utan rekonstruerar först lokala förskjutningar innan töjningsfältet härleds från förskjutningsfältet.
I praktisk databearbetning innebär GPA-analys vanligtvis att välja ett referensområde inom samma bild som är så nära som möjligt ett töjnings-fritt område-ett homogent kristallområde på avstånd från defekter eller gränssnitt-för att definiera referensgittret. Fasförskjutningen av målregionen i förhållande till detta referensgitter jämförs sedan för att erhålla den lokala töjningsfördelningen. Den här metoden erbjuder flera fördelar: ett väl-etablerat beräkningsarbetsflöde, stark anpassningsförmåga till vanliga gitterbilder och förmågan att samtidigt tillhandahålla parametrar som εxx, εyy, εxy och lokal rotation, vilket gör den särskilt lämpad för att analysera epitaxiell felinriktning, töjningskoncentration, nära dislokation av gallerstruktur och nanocore-struktur. GPA-resultat är dock starkt beroende av bildkvalitet, Fourier-maskstorlek, provtagningsförhållanden och val av referensregion. Större masker ger i allmänhet högre rumslig upplösning men ökar bruskänsligheten; mindre masker ger jämnare resultat men ger en genomsnittlig lokal detalj. Under databearbetning prioriteras två icke-kollinjära starka Bragg-punkter med låga index och höga signal-till{11}}brusförhållande från diffraktionsmönstret. En cirkulär mask av lämplig storlek appliceras för att behålla dessa mål, följt av en invers Fourier-transform för att erhålla fasfördelningskartor som motsvarar de inversa gittervektorerna.
Forskare använder vanligtvis GPA-metoden för att kvantitativt analysera misspassade dislokationer nära gränssnitt i HRTEM-bilder. Genom ytterligare analys av observerade gränssnittsdislokationer kan kvantitativa slutsatser dras om hur dislokationer avlastar spänningar, omfattningen av töjningspåverkan och om töjningsfältet överensstämmer med elastiska teorimodeller. Med framsteg inom aberrationskorrigeringstekniker har GPA utökats från konventionell HRTEM till STEM-HAADF atomär-upplösningsavbildning. Jämfört med TEM-gitterfransmönster uppvisar STEM-HAADF-bilder förbättrad elementär kontrastupplösning, större tolkningsmöjligheter för fler-komponentmaterial och komplexa gränssnitt och är väl-lämpade för exakt bestämning av atomkolumnpositioner i heterogena gränssnitt, supergitter och flerskiktshalvledare.
Fallstudie om stamanalys
Fall 1: Analys av lokal gitterskjuvtöjning i-böjningsexperiment på plats av Ni-nanotrådar
I TEM-böjningsexperimentet in-situ med Ni-nanotrådar avslöjade GPA-analys av HRTEM-data i atomär-upplösning den atomära-skalafördelningen av lokaliserad gitterskjuvtöjning inom nanotrådarna, som visas i figur 1(2). Den gula rutan i figur 1(a) fungerar som noll-töjningsreferenszon, medan figur 1(b) visar den GPA-härledda skjuvtöjningens εxy-fördelning. Kvantitativa töjningsprofiler som extraherats från detta diagram illustreras i figur 1(c): skjuvtöjningen ökar progressivt från 0 % till ungefär 35 % från vänster till höger, vilket på motsvarande sätt gör att vinkeln för {111} kristallplanet stiger kontinuerligt från 70,5 grader (i FCC-strukturen) till ungefär 109 grader. Inga signifikanta dislokationer observerades under denna process, vilket ytterligare bekräftar att deformationen främst härrör från dislokations-fri kontinuerlig gitterskjuvning. Efter-stamfrisättning visade GPA-analys av HRTEM-bilder (figur 1(d–f)) att stamvärden återgick till låga nivåer i de flesta regioner utom nära dislokationskärnor. Detta bekräftar att nanotråden uppvisar betydande, kontinuerlig och lokaliserad återvinningsbar gitterskjuvdeformation under komplexa böjspänningsförhållanden.